【阿司匹林的合成实验报告[参照]】一、实验目的

本实验旨在通过化学合成方法，掌握阿司匹林（乙酰水杨酸）的制备原理与操作步骤，理解酯化反应的基本过程，并学习对产物进行纯化与鉴定的方法。同时，通过实验加深对有机合成中催化剂作用、反应条件控制以及产品分析手段的理解。

二、实验原理

阿司匹林是一种经典的非甾体抗炎药，其化学名称为乙酰水杨酸。它由水杨酸与乙酸酐在酸性条件下发生酯化反应生成。反应方程式如下：

$$ \text{C}_6\text{H}_4(\text{OH})\text{COOH} + (\text{CH}_3\text{CO})_2\text{O} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_6\text{H}_4(\text{OCOCH}_3)\text{COOH} + \text{CH}_3\text{COOH} $$

在此反应中，浓硫酸作为催化剂，可有效提高反应速率并促进酯化反应的进行。反应完成后，通过冷却结晶、过滤及重结晶等步骤对产物进行提纯。

三、实验材料与仪器

1. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、冰醋酸、活性炭、蒸馏水

2. 仪器：烧杯、量筒、温度计、磁力搅拌器、布氏漏斗、真空泵、烘箱、pH试纸、紫外分光光度计（用于检测纯度）

四、实验步骤

1. 反应体系的建立

在250 mL的锥形瓶中加入约5 g水杨酸，随后缓慢加入10 mL乙酸酐，并在不断搅拌下加入2滴浓硫酸。将混合物置于水浴中加热至70-80℃，保持回流反应约30分钟。

2. 冷却与析晶

反应结束后，将反应液冷却至室温，然后在冰水浴中进一步冷却，促使阿司匹林结晶析出。

3. 过滤与洗涤

使用布氏漏斗进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，以去除未反应的原料和副产物。

4. 重结晶提纯

将粗产物溶解于适量乙醇中，加热至沸腾后趁热过滤，冷却后再次结晶，得到较纯净的阿司匹林晶体。

5. 干燥与称量

将所得晶体置于烘箱中低温干燥，称量并计算产率。

五、产物分析与鉴定

1. 熔点测定

使用熔点测定仪测定产物的熔点，与文献值（135-138℃）对比，判断其纯度。

2. 薄层色谱法（TLC）

采用硅胶板进行展开，比较反应前后样品的Rf值，验证反应是否完全。

3. 红外光谱分析（FTIR）

对产物进行红外光谱扫描，确认是否存在特征官能团，如酯基（C=O伸缩振动峰在1760 cm⁻¹附近）。

六、实验结果与讨论

实验最终获得的阿司匹林晶体质量约为3.8 g，产率为76%左右。通过熔点测定和红外光谱分析，确认产物为乙酰水杨酸，且纯度较高。实验过程中发现，若反应时间不足或温度控制不当，可能导致产率下降或副产物增多。

此外，在重结晶过程中，选择合适的溶剂（如乙醇）是关键，若溶剂极性不合适，可能影响结晶效果。

七、结论

通过本次实验，成功合成了阿司匹林，并掌握了其合成流程与纯化方法。实验不仅验证了酯化反应的可行性，也提升了对有机化合物分离与分析技术的理解。未来可通过优化反应条件，进一步提高产物的产率与纯度。

八、参考文献

1. 《有机化学实验》教材，高等教育出版社

2. 《药物合成反应》课程讲义

3. 国家药品标准数据库（中国药典）